质量改进研究中的应用
兰州石化研究院
１、
前言 1996年进行该课题研究，影响因素较多，如原材料的质量、锌化反应条件（温度、时间、加料方式）、原料配比、促进剂用量、脱水条件（温度、时间、流量、真空度）等，变化范围广，课题难度大。由于因素比较多，对部分因素予以固定，以考察其他因素，安排两组正交试验进行优化，但是最终结果仍不满意。
2、正交试验设计及其结果
试验 |
Ａ |
Ｂ |
Ｃ |
Ｄ |
PH值 |
水含量 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
5.27 |
0.0397 |
2 |
1 |
2 |
2 |
2 |
5.26 |
0.0324 |
3 |
1 |
3 |
3 |
3 |
5.13 |
0.0255 |
4 |
2 |
1 |
3 |
3 |
5.29 |
0.0217 |
5 |
2 |
2 |
2 |
1 |
4.71 |
0.0096 |
6 |
2 |
3 |
1 |
2 |
5.55 |
0.0572 |
7 |
3 |
1 |
3 |
2 |
4.91 |
0.0094 |
8 |
3 |
2 |
1 |
3 |
5.21 |
0.0402 |
9 |
3 |
3 |
2 |
1 |
5.24 |
0.0083 |
一级品要求：PH值≥5.7、水含量≤0.0300。正交设计没有一批满足要求。
3、均匀设计试验及其结果
均匀设计进行了一组U18 (182×95 )批的试验，建立回归模型，可靠性高，优化条件经试验验证，产品达到一级质量标准。
试验批号 |
X1 |
X2 |
X3 |
X4 |
X5 |
X6 |
X7 |
Y1 PH值 |
Y2 水含量 |
1 |
1 |
5 |
6 |
7 |
9 |
2 |
7 |
5.28 |
0.0200 |
2 |
2 |
1 |
3 |
5 |
18 |
3 |
4 |
5.27 |
0.0382 |
3 |
3 |
6 |
9 |
2 |
8 |
5 |
1 |
5.22 |
0.0928 |
4 |
4 |
1 |
5 |
9 |
17 |
6 |
7 |
5.47 |
0.0192 |
5 |
5 |
6 |
2 |
7 |
7 |
8 |
4 |
5.10 |
0.0194 |
6 |
6 |
2 |
8 |
4 |
16 |
9 |
1 |
5.22 |
0.1094 |
7 |
7 |
7 |
4 |
2 |
6 |
1 |
8 |
5.30 |
0.0431 |
8 |
8 |
2 |
1 |
9 |
15 |
3 |
5 |
5.31 |
0.0189 |
9 |
9 |
7 |
7 |
6 |
5 |
4 |
2 |
5.31 |
0.0309 |
10 |
10 |
3 |
3 |
4 |
14 |
6 |
8 |
5.38 |
0.0311 |
11 |
11 |
8 |
9 |
1 |
4 |
7 |
5 |
5.35 |
0.0740 |
12 |
12 |
3 |
6 |
8 |
13 |
9 |
2 |
5.29 |
0.0192 |
13 |
13 |
8 |
2 |
6 |
3 |
1 |
9 |
5.34 |
0.0135 |
14 |
14 |
4 |
8 |
3 |
12 |
2 |
6 |
5.58 |
0.0453 |
15 |
15 |
9 |
5 |
1 |
2 |
4 |
3 |
5.44 |
0.0589 |
16 |
16 |
4 |
1 |
8 |
11 |
5 |
9 |
5.53 |
0.0037 |
17 |
17 |
9 |
7 |
5 |
1 |
7 |
6 |
5.43 |
0.0179 |
18 |
18 |
5 |
4 |
3 |
10 |
8 |
3 |
5.92 |
0.0152 |
4、建模及其分析 Y1＝0.225778－0.212365X2＋0.894551X12－ 0.282274X1X3－0.416924X1X4＋0.372427X3X5
PH 值 方 差 分 析 表
方差来源 |
平 方 和 | 自由度 |
均 方 和 | 显 著 性 |
| 回 归 | 4.4569E-01 |
5 |
8.9138E-02 |
置信限α＝0.01 |
| 剩 余 | 8.7111E-02 |
12 |
7.592E-03 |
F 统计量值＝1.2279E+01 |
| 总 计 | 5.3280E-01 |
17 |
F( 5，12)＝5.0643E+00 |
复相关系数＝0.9146 剩余标准差＝0.1039
Y2＝0.234869－0.535138X1X4－0.394743 X2X4＋0.551388 X2X7
＋0.69293X32－0.916342 X3X7＋0.230956 X52
水 含 量 方 差 分 析 表
方差来源 |
平 方 和 | 自由度 |
均 方 和 | 显 著 性 |
| 回 归 | 1.3640E-02 |
6 |
2.2733E-03 |
置信限α＝0.01 |
| 剩 余 | 8.0396E-04 |
11 |
7.3087E-05 |
F 统计量值＝3.1104E+01 |
| 总 计 | 1.4444E-02 |
17 |
F( 6，11)＝5.0692E+00 |
5、优化试验验证
一级品要求：PH值≥5.7、水分≤300ug/g。
用不同批次原料进行优化条件试验验证。
批号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
平均 |
预报 |
误差 |
PH |
5.96 |
5.96 |
5.97 |
5.95 |
6.03 |
6.06 |
5.83 |
6.01 |
5.97 |
5.82 |
0.15 |
水分 |
283 |
183 |
264 |
183 |
159 |
129 |
146 |
253 |
200 |
194 |
6 |
6、结论
利用均匀设计方法进行T202合成工艺改进，获得了较好结果，完全达到预期目标。方案在进一步优化后，优化结果用于中试，取得了满意效果。